LAPORAN PRAKTIKUM DESTILASI

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DESTILASI

 (Untuk Memenuhi Tugas Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik Prodi Farmasi Reguler)

Penyusun :

Fyna Nur Hasanah K.

D1A130639

Anggota Team :

Alfian Sugiharto         : D1A130640

Annisa Kasturi            : D1A130658

PROGRAM KEAHLIAN FARMASI

PROGRAM SARJANA

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

2014

ABSTRAK

Destilasi merupakan suatu metode pemisahan campuran larutan dengan menggunakan fase uap yang kemudian diembunkan menjadi suatu larutan murni. Tujuan praktikum destilasi sederhana adalah untuk memperkenalkan alat dan tehnik destilasi sederhana. Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemisahan dua senyawa polar (etanol dan aquades) berdasarkan berbedaan titik didihnya. Destilasi yang digunakan pada praktikum ini yaitu destilasi sederhana. Peralatan destilasi terdiri dari pemanas, labu alas bulat, termometer, kondensor, selang keluar dan selang masuknya air, pipa konektor dan erlenmeyer. Larutan yang didestilasi yaitu metanol hasil mestirasi dengan volume 100 mL. Dari hasil destilasi, rendemen murni metanol yaitu 12 %.

Kata kunci : Destilasi sederhana, Metanol,Perbedaan titik didih

BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing – masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

Pemisahan secara distilasi pada prinsipnya  adalah metode pemisahan yang didasarkan karena adanya perbedaan titik didih antara komponen – komponen yang akan dipisahkan. Secara teoritis pula, bila perbedaan titik didih antar komponen makin besar maka pemisahan secara distilasi akan berlangsung makin baik yaitu hasil yang di peroleh makin murni.

Destilasi terdiri atas destilasi sederhana, destilasi bertingkat, detilasi uap dan lain sebagainya, destilasi yang sering digunakan yaitu destilasi sederhana.  Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Proses destilasi bertujuan untuk memisahkan etanol dari campuran etanol air. Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, distilasi merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara thermal adalah efisien.

Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya percobaan mengenai destilasi, guna mengenai bagaimana proses destilasi tersebut, serta mengenai dan memahami cara merangkai alat destilasi.

II. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum destilasi sederhana adalah untuk memperkenalkan alat dan tehnik destilasi sederhana.

III. Prinsip Praktikum

Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemurnian senyawa etanol.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Pemisahan secara distilasi pada prinsipnya  adalah metode pemisahan yang didasarkan karena adanya perbedaan titik didih antara komponen– komponen yang akan dipisahkan. Secara teoritis pula, bila perbedaan titik didih antar komponen makin besar maka pemisahan secara distilasi akan berlangsung makin baik yaitu hasil yang di peroleh makin murni. Distilasi digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250⁰C. Pendestilasian senyawa dengan titik didih terlalu tinggi dikhawatirkan akan merusak senyawa yang akan didistilasi diakibatkan terjadinya oksidasi dan dekomposisi (perurayan). Pada distilasi senyawa yang akan diambil komponen yang diinginkan didihkan dan uapnya dilewatkan melalui suatu pendingin sehingga mencair kembali. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara dipermukaan. Bila suatu cairan dipanaskan, maka pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari cairan yang akan didistilasi sama dengan tekanan uap dipermukaan. Tekanan udara dipermukaan terjadi oleh adanya udara diatmosfir. Bila pendidihan terjadi pada 760 mmHg maka pendidihan ini disebut pendidihan normal dan titik didihnya disebut titik didih normal (Ibrahim, 2013).

Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandrialah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli - ahli kimia Islam pada masa Kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh AlRazi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai 5 saat kini. Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing – masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Sarifudin, 2010).

Pengaruh variabel suhu terhadap rendemen yang dihasilkan yaitu bahwa suhu yang menghasilkan rendeman minyak paling banyak adalah pada suhu 120 °C. Hal ini dikarenakan semakin tinggi suhu maka volume minyak yang dihasilkan pada permulaan penyulingan juga semakin banyak dan hal ini sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa suhu yang tinggi dan pergerakan air yang disebabkan oleh kenaikan suhu dalam ketel penyuling, mempercepat proses difusi. Sehingga dalam keadaan seperti itu seluruh minyak atsiri yang terdapat dalam jaringan tanaman akan terekstrak dalam jumlah yang lebih besar lagi (Setya, 2012).

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih masing-masing (Walangare, 2013).

Alkohol mempunyai persamaan geometris dengan air, sudut ikatan R-O-H mendekati nilai tetrahedral dan atom oksigen terhibridisasi sp³. Gugus -OH merupakan gugus yang polar, dimana atom hidrogen berikatan dengan atom oksigen yang elektronegatif. Alkohol dapat membentuk ikatan yang intramolekulersehingga mempunyai titik didih lebih besar dari eter yang bersesuaian. Faktor lain yang menentukan besar kecilnya titik didih suatu hidrokarbon adalah berat molekul dan bentuk molekulnya (lurus atau bercabang). Dengan naiknya jumlah atom karbon pada alcohol, maka naik pula titik didihnya sebaliknya titik didih akan menurun dengan adanya rantai cabang. Alkohol mempunyai titik didih yang lebih tinggi dibandingkan dengan senyawa lain yang memiliki berat molekul lebih besar dari pada alkohol. Hal ini karena alkohol sama seperti air yang mempunyai ikatan hydrogen. Meskipun aldehid dan eter mempunyai  oksigen, namun hirogennya hanya berikatan dengan atom karbon. Ini mengakibatkan atom hydrogen relatif tidak bermuatan positif dan tidak dapat mengikat oksigen (Riswayanto, 2009).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

I. Alat dan Bahan

                    Alat yang digunakan dalam percobaan destilasi sederhana adalah sebagai berikut :

-       Labu alas bulat bertangkai         1 buah

-       Kondensor                                 1 buah

-       Erlenmeyer                                 1 buah

-       Termometer                                1 buah

-       Gelas piala 250 mL                    1 buah

-       Pemanas (elektromantel)            1 buah

-       Botol semprot                            1 buah

-       Labu takar 100 mL                    1 buah

Bahan yang digunakan dalam percobaan destilasi sederhana adalah sebagai berikut :

-  Ethanol

II. Prosedur Kerja

 

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

4.I  Rangkaian Alat Destilasi  :

Keterangan:

1.            Termometer

2.            Labu Alas Bulat

3.            Pemanas (Elektromantel)

4.            Kondensor

5.            Celah air Keluar

6.            Celah Air Masuk

7.            Selang

8.            Erlenmeyer

9.            Steel Head

10.        Adaptor

11.        Konektor

4.II  TABEL HASIL PERCOBAAN

Volume destilat	Suhu   ( ̊ c )
1 ml	62 ̊
5 ml	63 ̊
10 ml	64 ̊
15 ml	66 ̊
20 ml	68 ̊
25 ml	75 ̊
30 ml	78 ̊
35 ml	81 ̊
40 ml	83 ̊

·         Grafik destilasi

4.III  Perhitungan

Larutan metanol yang digunakan  adalah metanol hasil mertirasi

Volume metanol awal                      =   ml

Volume metanol hasil destilasi       =   ml

Rendemen        =   

                                 =   =  80 %          

III. Pembahasan

Destilasi merupakan suatu metode pemisahan campuran larutan dengan menggunakan fase uap yang kemudian diembunkan menjadi suatu larutan murni. Destilasi dapat digunakan untuk memisahkan dua buah campuran atau lebih terhadap larutan non volatil. Karena sifat larutan yang selalu terdapat uap diatas cairan, sehingga berdasarkan hal tersebut maka dengan proses pemisahan dapat dilakukan untuk memperoleh destilat dengan melihat perbedaan titik didih dalam campuran, dimana larutan volatil cenderung lebih cepat mendidih daripada larutan non volatil.

Salah satu cara untuk mengerjakan destilasi yaitu dengan cara mengurangi tekanan pada temperatur yang tetap. Tetapi yang lebih umum adalah mendestilasi pada tekanan tetap dengan menaikkan temperatur. Jika dalam destilasi sederhana sederhana, uapnya diambil dan dikondensasi, maka suatu metode destilasi terfraksi dilakukan dengan jalan berulang-ulang secara berurutan.

Pada percobaan ini larutan yang akan didestilasi yaitu Ethanol hasil mestirasi. Destilasi yang digunakan yaitu destilasi sederhana. Destilasi sederhana merupakan salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih yang relatif jauh. Pada Ethanol hasil mestirasi ini mengandung air dan Ethanol itu sendiri. Air dan ethanol keduanya merupakan senyawa polar. Hal ini dikarenakan keduanya memiliki titik didih yang tinggi, titik didih air yaitu 100⁰C sedangakan titik didih ethanol yaitu 64,5⁰C. Titik didih air lebih tinggi dibandingkan metanol dikarenakan ikatan hidrogen air dapat membentuk lebih banyak ikatan hidrogen dibandingkan dengan metanol. Molekul air dapat membentuk tiga ikatan hidrogen dengan molekul air yang lain, di mana pada satu molekul air, terdapat dua atom H yang dapat mengikat dua atom O dari molekul air yang lain dan terdapat satu atom O yang dapat mengikat satu atom H dari molekul air yang lain. Semakin kuatnya ikatan hidrogen yang terbentuk menyebabkan terjadinya kenaikan titik didih. Ini disebabkan karena ikatan hidrogen yang sangat kuat membutuhkan energi yang kuat pula untuk bisa memutuskan ikatan hidrogen, sehingga untuk bisa membuat air mendidih dibutuhkan suhu yang lebih besar dibandingkan suhu untuk mendidihkan metanol.

Pada percobaan yang dilakukan, mendestilasi Ethanol hasil mestirasi, dengan volume 100 mL. Untuk memperoleh Ethanol yang murni, titik didih etanol lebih rendah dibandingkan titik didih air sehingga pada proses pemanasan etanol akan lebih dulu menguap dibandingkan dengan air. Dimana pada suhu 62⁰C tekanan uap  etanol, menjadi sama besar dengan tekanan sekelilingnya (1 atm) maka molekul - molekul di seluruh bagian cairan mulai menguap.  Hal tersebut dikarenakan terjadinya peningkatan suhu dan penurunan uapnya keadaan ini berlangsung pada seluruh bagian cairan. Sehingga pada suhu 62^oC etanol akan mendidih, kemudian uap etanol tersebut kemudian bergerak menuju tekanan yang lebih rendah,  pada bagian ujung adapter penampung distilat terdapat lubang sebagai pengurang tekanan sehingga uap etanol akan mengarah ke arah lubang tersebut menuju ke kondensor untuk kemudian ditampung dalam erlenmeyar. Pada kondensor suhunya lebih dingin sehingga uap etanol dengan suhu tinggi ketika melewati kondensor akan berubah wujud menjadi cair (fase gas ke cair). Hal ini dikarenakan adanya suhu dan tekanan yang konstan yang diberikan  oleh aliran air dari celah masuk dan celah keluar.

Skala pada termometer berhenti naik pada saat suhu menunjukkan angka 62˚C.  Namun kemudian suhu kembali naik. Ethanol akan terus menguap sampai kadar metanol murni dalam metanol, tersebut habis dan hanya bersisa air, suhu harus tetap dijaga konstan antara 62˚C dan 63˚C (mendekati titik didih yakni 64,5˚C) karena bila suhu dibiarkan terus naik hingga 100˚C maka air pun ikut menguap karena titik didih air adalah 100˚C sehingga akan menyebabkan hasil destilat yang diperoleh bukanlah etanol murni lagi. Hasil akhir diperoleh yaitu etanol dengan rendemen 80 % sebanyak 40 ml.

BAB V

PENUTUP

I.  Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa Peralatan destilasi terdiri dari pemanas, labu alas bulat, termometer, kondensor, selang keluar dan selang masuknya air, pipa konektor dan erlenmeyer, dan teknik destilasi sederhana yaitu  pemisahan dan pemurnian suatu campuran berdasarkan perbedaan titik didihnya. Dan hasil percobaan didapatkan rendemen dari destilasi metanol yaitu 80 %.

II. Saran

Saran yang dapat ajukan pada percobaan kali ini yaitu sebaiknya pada percobaan selanjutnya agar percobaan dihentikan ketika uap hasil destilasi benar-benar habis agar hasil yang diperoleh volumenya lebih banyak lagi.

DAFTAR PUSTAKA

Ibrahim, Sanusi H.M dan Sitorus, Marham. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik. Graha Ilmu : Yogyakarta.

Riswayanto,  S, Drs.M.Si. 2009. Kimia Organik. Erlangga : Jakarta.

Sarifudin, Asep. 2012. Alat Destilasi Sederhana sebagai Wahana Pemanfaatan Barang Bekas dan Media Edukasi bagi Siswa SMA untuk Berwirausaha di Bidang Pertanian. Mahasiswa Program Tingkat Persiapan Bersama.Vol 1. Hal 4 – 5 [diakses tanggal 30 Oktober 2013]

Setya, N.H., Budiarti, Aprilia., Mahfud. 2012. Proses Pengambilan Minyak Atsiri Dari Daun Nilam Dengan Pemanfaatan Gelombang Mikro (Microwave). Jurnal Teknik ITS. Vol 1. Hal 2 [diakses tanggal 30 Oktober 2013].

Walangare, K.B.A., et all. 2013. Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum Dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik. e-Jurnal Teknik Elektro dan Komputer. Vol 1. Hal 1.

           [diakses tanggal 30 Oktober 2013].    

1.      Gambarkan rangkaian alat destilasi, sebutkan bagian-bagiannya serta kegunaannya masing-masing

Jawab :

Rangkaian Alat Destilasi  :

Keterangan: 1.      Termometer 2.      Labu Alas Bulat 3.      Pemanas (Elektromantel) 4.      Kondensor 5.      Celah Air Keluar 6.      Celah Air Masuk 7.      Selang 8.      Erlenmeyer 9.      Steel Head 10.  Adaptor 11.  Konektor

Kegunaan alat-alat destilasi :

¶  Termometer

Termometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung

¶  Labu Alas Bulat

Labu alas bulat, berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan di destilasi

¶  Pemanas (Elektromantel)

Elektromantel Berfungsi untuk memanaskan bahan di dalam labu destilasi.

¶  Kondensor

Kondensor berfungsi untuk mengembunkan destilat dari fase gas ke cair.

¶  Celah  Air Keluar

Celah keluar berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi.

¶  Celah  Air Masuk

Celah masuk berfungsi untuk aliran air keran.

¶  Selang

Selang berfungsi sebagai penyalur aliran  air masuk dan air keluar.

¶  Erlenmeyer

Erlenmeyer berfungsi sebagai wadah penampung destilat.

¶  Steel Head

Steel head, berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor)

¶  Adaptor

Adaptor (Recervoir Adaptor) berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang sudah terkondisi untuk disalurkan ke penampung yang telah tersedia.

¶  Konektor

Konektor berfungsi menghubungkan adaptor dengan Erlenmeyer.

2.      Setelah suhu konstan, beberapa zat kemudian temperatur akan kembali naik.

a.       Mengapa temperatur naik kembali ? Masih adakah destilat yang keluar ?

b.      Mengapa destilat yang ditampung hanya pada suhu konstan ?

Jawab :

a.       Kenaikan temperatur beberapa saat setelah suhu konstan menunjukkan bahwa destilat (etanol) dengan suhu terendah dalam campuran telah terdestilasi sempurna. Uap yang dihasilkan dari pemanasan pada suhu yang kembali naik ini bukan lagi etanol murni melainkan uap air. Pada keadaan ini proses destilasi harus dihentikan agar rendemen yang diperoleh adalah etanol murni.

b.      Pada proses pemisahan etanol dan air, yang dibutuhkan adalah destilat yang berupa etanol. Etanol dapat mendidih pada suhu 78,1^oC. Pada percobaan terlihat keadaan dimana  termometer menunjukkan Suhu konstan. Pada suhu konstan etanol  dalam campuran telah menguap (pada titik didihnya), suhu yang konstan ini menunjukkan bahwa etanol  yang terdapat secara sempurna sehingga diperoleh destilat berupa etanol murni. Jika suhunya sudah berubah (naik) dimungkinkan hasil destilat yang keluar bukan lagi destilat etanol murni melainkan telah bercampur dengan komponen zat lain yakni air (yang titik didihnya lebih  tinggi). Penguapan yang terjadi setelah suhu konstan adalah penguapan air.

LAMPIRAN GAMBAR